KAASUKROMATOGRAFIA: MITEN SE TOIMII, TYYPIT, OSAT, KÄYTTÖ - KEMIA - 2026

Kaasukromatografialla (GC) on instrumentaalinen analyyttinen tekniikka erottamiseksi ja analysoimiseksi komponenttien seos. Se tunnetaan myös nimellä kaasu-neste-partitiokromatografia, joka, kuten myöhemmin havaitaan, on sopivin viitata tähän tekniikkaan.

Monilla tieteellisillä aloilla se on korvaamaton työkalu laboratoriotutkimuksissa, koska se on tislaustornin mikroskooppinen versio, joka pystyy tuottamaan korkealaatuisia tuloksia.

Lähde: Gabriel Bolívar

Kuten nimensä osoittaa, se käyttää kaasuja toimintojensa kehittämiseen; tarkemmin sanottuna, ne ovat liikkuvaa vaihetta, joka kuljettaa seoksen komponentit.

Tämä kantokaasu, joka on useimmissa tapauksissa helium, kulkee kromatografiapylvään sisäpuolen läpi, samalla kun kaikki komponentit lopulta erottuvat.

Muita tähän tarkoitukseen käytettyjä kantokaasuja ovat typpi, vety, argon ja metaani. Näiden valinta riippuu analyysistä ja järjestelmään kytketystä ilmaisimesta. Orgaanisessa kemiassa yksi pääteteistä on massaspektrofotometri (MS); siksi tekniikka hankkii CG / EM-nimikkeistön.

Siten kaikki seoksen komponentit eivät ole vain erotettuja, vaan niiden molekyylimassat tunnetaan, ja siitä lähtien myös niiden tunnistaminen ja kvantifiointi.

Kaikki näytteet sisältävät omat matriisit, ja koska kromatografia pystyy "selventämään" sitä tutkimusta varten, se on ollut arvokas apu analyyttisten menetelmien kehittämiselle ja kehittämiselle. Ja lisäksi monimuuttujatyökalujen kanssa sen soveltamisalaa voitaisiin nostaa epäilyttävään tasoon.

Kuinka kaasukromatografia toimii?

Kuinka tämä tekniikka toimii? Liikkuva faasi, jonka suurin koostumus on kantajakaasun koostumus, vetää näytteen kromatografiakolonnin sisäpuolen läpi. Nestemäinen näyte täytyy höyrystää, ja tämän varmistamiseksi sen komponenttien on oltava korkeat höyrynpaineet.

Täten kantajakaasu ja kaasumainen näyte, haihtuen alkuperäisestä nestemäisestä seoksesta, muodostavat liikkuvan faasin. Mutta mikä on paikallaan oleva vaihe?

Vastaus riippuu sarakkeen tyypistä, jonka kanssa ryhmä työskentelee tai vaatii analyysia; ja itse asiassa tämä kiinteä vaihe määrittelee tarkasteltavana olevan CG-tyypin.

Erottaminen

Keskikuva edustaa yksinkertaisella tavalla komponenttien erottamisen toimintaa pylväässä CG: ssä.

Kantajakaasumolekyylit jätettiin pois, jotta niitä ei sekoitettaisi höyrystyneen näytteen molekyyleihin. Jokainen väri vastaa erilaista molekyyliä.

Kiinteä faasi, vaikka se näyttää olevan oransseja palloja, on itse asiassa ohut nestekalvo, joka kostuttaa pylvään sisäseinämiä.

Jokainen molekyyli liukenee tai jakautuu eri tavalla mainittuun nesteeseen; ne, jotka ovat vuorovaikutuksessa sen kanssa eniten, jäävät taakse, ja ne, jotka eivät, etenevät nopeammin.

Tämän seurauksena molekyylien erottuminen tapahtuu, kuten värilliset pisteet osoittavat. Sitten sanotaan, että violetit pisteet tai molekyylit välttyvät ensin, kun taas siniset tulevat viimeiseksi.

Toinen tapa sanoa yllä oleva on tämä: ensin eluoituneella molekyylillä on lyhin retentioaika (_TR).

Siten nämä molekyylit voidaan tunnistaa vertaamalla suoraan niiden _{TR: tä}. Pylvään hyötysuhde on suoraan verrannollinen sen kykyyn erottaa molekyylit, joilla on samanlaiset affiniteetit kiinteässä vaiheessa.

havaitseminen

Kun erottelu on valmis kuvan osoittamalla tavalla, pisteet väistyvät ja havaitaan. Tätä varten ilmaisimen on oltava herkkä näiden molekyylien aiheuttamille häiriöille tai fysikaalisille tai kemiallisille muutoksille; ja tämän jälkeen se vastaa signaalilla, joka vahvistetaan ja esitetään kromatogrammin kautta.

Sitten signaalit, niiden muodot ja korkeudet ajan funktiona voidaan analysoida kromatogrammeissa. Värillisten pisteiden esimerkin tulisi olla peräisin neljästä signaalista: yhden purppuran molekyyleille, yhden vihreille, toisen sinapin värisille ja viimeisen signaalin, jolla on korkeampi T _R, sinisille.

Oletetaan, että pylväs on huono eikä voi erottaa sinertäviä ja sinapin värisiä molekyylejä kunnolla. Mitä tapahtuisi? Tässä tapauksessa ei saataisi neljä eluointi vyöhykettä, vaan kolme, koska kaksi viimeistä ovat päällekkäin.

Näin voi tapahtua myös, jos kromatografia suoritetaan liian korkeassa lämpötilassa. Miksi? Koska korkeampi lämpötila, sitä suurempi kaasumaisten molekyylien kulkeutumisnopeus on ja sitä alhaisempi on niiden liukoisuus; ja siksi sen vuorovaikutukset kiinteän vaiheen kanssa.

Tyypit

Kaasukromatografiaa on pääasiassa kahta tyyppiä: CGS ja CGL.

CGS

CGS on lyhenne sanoista Gas-Solid Chromatography. Sille on tunnusomaista, että siinä on kiinteä kiinteä faasi nestemäisen vaiheen sijasta.

Kiinteällä aineella tulee olla huokosia, joiden halkaisijaa voidaan säätää siten, missä molekyylit pidätetään, kun ne liikkuvat pylvään läpi. Tämä kiinteä aine on yleensä molekyyliseuloja, kuten zeoliitit.

Sitä käytetään hyvin spesifisiin molekyyleihin, koska CGS kohtaa yleensä useita kokeellisia komplikaatioita; esimerkiksi kiinteä aine voi pitää peruuttamattomasti yhtä molekyyleistä muuttaen täysin kromatogrammien muotoa ja niiden analyyttistä arvoa.

CGL

CGL on kaasu-nestekromatografia. Juuri tämäntyyppinen kaasukromatografia kattaa suurimman osan kaikista sovelluksista, ja on siksi kahta tyyppiä hyödyllisempi.

Itse asiassa CGL on synonyymi kaasukromatografialle, vaikka ei ole määritelty, mistä puhutaan. Jäljempänä mainitaan vain tämäntyyppiset CG: t.

Kaasukromatografin osat

Lähde: Koneella luettavaa kirjailijaa ei toimitettu. Dz oletettu (perustuu tekijänoikeusvaatimuksiin)., Wikimedia Commonsin kautta

Kaasukromatografin osien yksinkertaistettu kaavio on esitetty yllä olevassa kuvassa. Huomaa, että kantokaasuvirran painetta ja virtausta voidaan säätää, samoin kuin kolonnia lämmittävän uunin lämpötilaa.

Tästä kuvasta voit tiivistää CG: n. Sylinteristä virtaa He-virta, joka ilmaisimesta riippuen suunnataan sitä kohti ja toinen ohjataan injektoriin.

Injektoriin asetetaan mikroruisku, jonka kanssa näytetilavuus, joka on suuruusluokkaa µL, vapautetaan välittömästi (ei vähitellen).

Uunista ja injektorista tulevan lämmön on oltava riittävän korkea näytteen höyrystämiseen välittömästi; paitsi jos kaasumainen näyte ruiskutetaan suoraan.

Lämpötila ei kuitenkaan voi myöskään olla liian korkea, koska se voi haihduttaa nesteen pylväässä, joka toimii kiinteänä faasina.

Pylväs on pakattu spiraalin tavoin, vaikka se voi olla myös U: n muotoinen. Kun näyte kuljettaa pylvään koko pituuden, se saavuttaa ilmaisimen, jonka signaalit vahvistetaan, jolloin saadaan kromatogrammit.

sarake

Markkinoilla on ääretön määrä luetteloita, joissa on useita vaihtoehtoja kromatografiapylväille. Näiden valinta riippuu erotettavien ja analysoitavien komponenttien napaisuudesta; jos näyte on polaarinen, valitaan pylväs, jolla on vähiten polaarinen paikallaan oleva vaihe.

Pylväät voivat olla pakattuja tai kapillaarityyppisiä. Keskikuvan pylväs on kapillaarinen, koska paikallaan oleva vaihe peittää sen sisähalkaisijan, mutta ei sen koko sisäosaa.

Pakatussa pylväässä koko sisätilat on täytetty kiinteällä aineella, joka on yleensä palotiilipöly tai piimaata.

Sen ulkopinta koostuu joko kuparista, ruostumattomasta teräksestä tai jopa lasista tai muovista. Jokaisella on omat erityisominaisuutensa: sen käyttötapa, pituus, komponentit, jotka se parhaiten pystyy erottamaan, optimaalinen käyttölämpötila, sisähalkaisija, kiinteään alustaan ​​adsorboituneiden kiinteiden vaiheiden prosentuaalinen osuus jne.

ilmaisin

Jos pylväs ja uuni ovat GC: n sydän (joko CGS tai CGL), ilmaisin on sen aivot. Jos ilmaisin ei toimi, ei ole mitään syytä erottaa näytteen komponentteja, koska et tiedä mitä ne ovat. Hyvän ilmaisimen on oltava herkkä analyytin läsnäololle ja reagoitava suurimpaan osaan komponentteja.

Yksi käytetyimmistä on lämmönjohtavuus (TCD), se reagoi kaikkiin komponentteihin, vaikkakaan ei samalla tehokkuudella kuin muut ilmaisimet, jotka on suunniteltu tietylle analyyttijoukolle.

Esimerkiksi liekki-ionisaation ilmaisin (FID) on tarkoitettu hiilivetyjen tai muiden orgaanisten molekyylien näytteille.

Sovellukset

-Kaasukromatografia ei saa puuttua rikosteknisissä tai rikostutkintalaboratorioissa.

-Lääketeollisuudessa sitä käytetään laadun analysointityökaluna etsittäessä epäpuhtauksia valmistettujen lääkkeiden erissä.

-Auttaa lääkenäytteiden havaitsemista ja kvantifiointia tai sallii analyysien tarkistaa, onko urheilija seostettu.

- Sitä käytetään analysoimaan halogenoitujen yhdisteiden määrää vesilähteissä. Samoin torjunta-aineiden aiheuttaman kontaminaation taso voidaan määrittää maaperästä.

- Analysoi eri alkuperän näytteiden rasvahappoprofiili, olivatpa ne sitten kasvi- tai eläinperäisiä.

- Muuntamalla biomolekyylit haihtuviksi johdannaisiksi, niitä voidaan tutkia tällä tekniikalla. Siten alkoholien, rasvojen, hiilihydraattien, aminohappojen, entsyymien ja nukleiinihappojen pitoisuutta voidaan tutkia.

Viitteet

1. Day, R., ja Underwood, A. (1986). Määrällinen analyyttinen kemia. Kaasu-nestekromatografia. (Viides painos). PEARSON Prentice Hall.
2. Carey F. (2008). Orgaaninen kemia. (Kuudes painos). Mc Graw Hill, s. 577 - 578.
3. Skoog DA & West DM (1986). Instrumentaalinen analyysi. (Toinen painos). Interamerican.
4. Wikipedia. (2018). Kaasukromatografia. Palautettu osoitteesta: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30. kesäkuuta 2018). Kaasukromatografia. Kemia LibreTexts. Palautettu osoitteesta: chem.libretexts.org
6. Sheffield Hallam University. (SF). Kaasukromatografia. Palautettu seuraavista versioista: teacher.shu.ac.uk