- Mikä on standardointi?
- Ensisijaisten standardien ominaisuudet
- Esimerkkejä ensisijaisista standardeista
- Perusteiden standardisointi
- Happojen standardisoimiseksi
- Redox-reagenssien standardisoimiseksi
- Harjoitukset
- Harjoitus 1
- Harjoitus 2
- Harjoitus 3
- Viitteet
Standardointi ratkaisuja on prosessi, jonka avulla tarkka määritys liuoksen väkevöinti. Tätä tarkoitusta varten käytettyjä aineita kutsutaan ensisijaisiksi standardeiksi.
Liuos standardisoidaan käyttämällä tilavuustitrausmenetelmää (titraus) joko klassisella tai instrumentaalitekniikalla (potentiometria, kolorimetria jne.).

Lähde: Pixabay
Tätä varten liuenneet lajit reagoivat punnitun primääristandardin kanssa etukäteen. Siksi tilavuuspallojen käyttö on välttämätöntä näissä kvantitatiivisissa analyyseissä.
Esimerkiksi natriumkarbonaatti on päästandardi, jota käytetään happojen, myös suolahapon, standardoinnissa, josta tulee titrantti, koska sitä voidaan käyttää natriumhydroksidin titrauksessa. Siten näytteen emäksisyys voidaan määrittää.
Titranttimäärät lisätään jatkuvasti, kunnes se on reagoinut vastaavan pitoisuuden kanssa analyyttiä. Tämä osoittaa, että tutkinnon vastaavuuspiste on saavutettu; toisin sanoen titrantti "neutraloi" analyytin täysin muuttamalla sitä toiseksi kemialliseksi lajeksi.
On tiedossa, milloin titranttin lisäys pitäisi saada päätökseen indikaattoreita käyttämällä. Tätä titrauksen loppupistettä kutsutaan hetkeksi, jolloin indikaattori muuttaa väriä.
Mikä on standardointi?
Standardointi ei ole muuta kuin toissijaisen standardin hankkimista, joka palvelee kvantitatiivisia määrityksiä. Miten? Koska jos tiedät sen pitoisuuden, voit tietää, mikä on analyytti, kun se on titrattu.
Kun liuosten konsentraatiossa vaaditaan suurta tarkkuutta, sekä titranttiliuos että liuos, johon se titrataan, standardisoidaan.
Reaktioihin, joissa titrausmenetelmää käytetään, sisältyy:
- Happo-emäsreaktiot. Tilavuusmenetelmää käyttämällä voidaan määrittää monien happojen ja emästen pitoisuus.
-Oksidien pelkistysreaktiot. Kemiallisia reaktioita, joihin liittyy hapettumista, käytetään laajasti tilavuusanalyysissä; kuten esimerkiksi jodometriset määritykset.
-Sadereaktiot. Hopeakationi saostuu yhdessä halogeeniryhmän, kuten kloorin, kanssa anionin kanssa, jolloin saadaan hopeakloridia, AgCl.
-Kompleksin muodostumisen reaktiot, esimerkiksi hopean reaktio syanidi-ionin kanssa.
Ensisijaisten standardien ominaisuudet
Ensisijaisina standardeina käytettävien aineiden on täytettävä joukko vaatimuksia standardointitoimintansa täyttämiseksi:
-On tunnettu koostumus, koska muuten ei tiedetä tarkalleen kuinka paljon standardia tulisi punnita (lasketaan vähemmän sen seuraava konsentraatio).
-Ole vakaa huoneenlämmössä ja kestää uunissa kuivaamiseksi tarvittavat lämpötilat, mukaan lukien lämpötilat, jotka ovat yhtä suuret tai korkeammat kuin veden kiehumislämpötila.
-On erittäin puhdasta. Joka tapauksessa epäpuhtauksien ei tulisi ylittää 0,01 - 0,02%. Epäpuhtaudet voidaan lisäksi määrittää laadullisesti, mikä helpottaisi mahdollisten interferenssien poistamista analyyseissä (esimerkiksi virheelliset määrät titranttia).
-On helppo kuivata eikä voi olla niin hygroskooppinen, että ne pitävät vettä kuivumisen aikana. Niiden ei pitäisi myöskään laihtua ilmaan joutuessaan.
-Älä absorboi kaasuja, jotka voivat aiheuttaa häiriöitä, samoin kuin kuvion rappeutumista
- Reagoi nopeasti ja stökiometrisesti titranttireagenssilla.
-Meillä on korkea ekvivalenttipaino, joka vähentää virheitä, joita aineen punnitsemisen aikana voidaan tehdä.
Esimerkkejä ensisijaisista standardeista
Perusteiden standardisointi
-Sulfosalisyylihappo
-Bentsoehappo
-Kaliumhappoftalaatti
-Sulfanilihappo
-Oksaalihappo
Happojen standardisoimiseksi
-Trishyylioksimetyyliaminometaani
-Sooda
-Borax (boorihapon ja natriumboraatin seos).
-Tri-hydroksimetyyliaminometaani (tunnetaan nimellä THAM)
Redox-reagenssien standardisoimiseksi
- Ärsyttävä oksidi
-Rauta
-Kaliumdikromaatti
-Kupari
Harjoitukset
Harjoitus 1
Tietty määrä natriumkarbonaattia (ensisijainen standardi hapoille), joka painaa 0,3542 g, liuotetaan veteen ja titrataan suolahappoliuoksella.
Natriumkarbonaattiliuokseen lisätyn metyylioranssin indikaattorin käännöspisteen saavuttamiseksi käytettiin 30,23 ml suolahappoliuosta. Laske HCl: n konsentraatio.
Tämä on ratkaisu, joka standardisoidaan käyttämällä natriumkarbonaattia päästandardina.
Na 2 CO 3 + 2 HCI: => 2 NaCI + H 2 O + CO 2
mikroekvivalentteina (Na 2 CO 3 = pm / 2) (molekyylipaino Na 2 CO 3 = 106 g / mol)
pEq = (106 g / mol) / (2 ekv / mol)
= 53 g / ekv
Vastaavuuspisteessä:
mooliekv HCI: a = mooliekv Na 2 CO 3
VHCl x N HCl: lla = mg Na 2 CO 3 / mikroekvivalentteina N CO 3
30,23 ml x N HCI = 354, mg / (53 mg / mekv)
Ja sitten puhdistetaan normaali HCl, N:
30,23 ml x N HCI = 6,68 mekvivalenttia
N HCI = 6,68 mekv / 30,23 ml
N HCI = 0,221 ekvivalenttia / ml
Harjoitus 2
Kaliumftalaattia (KHP) käytetään standardisoimaan NaOH-liuosta, primaaristandardia, joka on ilmavakaa kiinteä aine, joka on helppo punnita.
1,673 grammaa kaliumftalaattia liuotetaan 80 ml: aan vettä ja lisätään 3 tippaa fenoliftaleiinin indikaattoriliuosta, joka muodostaa vaaleanpunaisen värin titrauksen loppupisteessä.
Mikä on sen normaalisuus, kun tiedät, että KHP-titraus kuluttaa 34 ml NaOH: ta?
Kaliumftalaatin ekvivalenttipaino = 204,22 g / ekv
Vastaavuuspäätepisteessä:
NaOH-ekvivalentit = KHP: n ekvivalentit
VNaOH x N = 1,673 g / (204,22 g / ekv)
KHP: n ekvivalentit = 8 192 · 10 -3 ekv
Niin:
V NaOH x NOH = 8,192 · 10 -3 ekv
Ja koska käytettiin 34 ml (0,034 I), se korvataan yhtälössä
N NaOH = (8,192 · 10 -3 ekv / 0,034 l)
= 0,241 N
Harjoitus 3
Näyte puhdasta CaC03: a (ensisijainen standardi), joka painaa 0,45 g, liuotetaan määrään vettä ja sen liuottamisen jälkeen se täydennetään vedellä 500 ml: n mittapulloon.
Ota 100 ml kalsiumkarbonaattiliuosta ja aseta se Erlenmeyer-pulloon. Liuos titrataan 72 ml: lla etyleenidiamiinitetraetikkahappoa (EDTA) käyttämällä eriokromimusta indikaattoria T.
Laske AEDT-liuoksen molaarisuus
Tutkinnon vastaavuuspisteessä:
mmol eded = mmol CaCO 3
EDTA: n V x molaarisuus = mg CaCO 3 / PM CaCO 3
Kalsiumkarbonaatin liukenemisesta 500 ml: aan otettiin titrausta varten 100 ml, ts. 0,09 g (viidesosa 0,45 g: sta). Täten:
0,072 L x M EDTA = 0,09 g / 100,09 g / mol
M AEDT: tä = 8,99 10-4 mol / 0,072 l
= 0,0125
Viitteet
- Galano Jiménez A. & Rojas Hernández A. (toinen). Vakioaineet happojen ja emästen standardisoimiseksi.. Palautettu: depa.fquim.unam.mx
- Titterin liuosten standardisointi.. Palautettu: ciens.ucv.ve:8080
- Wikipedia. (2018). Vakioratkaisu. Palautettu osoitteesta: es.wikipedia.org
- Kemia 104: Happo- ja emäsliuosten standardointi. Palautettu: chem.latech.edu
- Day, RA ja Underwood, AL (1989). Määrällinen analyyttinen kemia. 5. painos. Pearson, Prentice Hall.
