GRAVIMETRIA: GRAVIMETRINEN ANALYYSI, MENETELMÄT, KÄYTÖT JA ESIMERKIT - KEMIA - 2026

Gravimetria on tärkeä haara analyyttinen kemia käsittää useita tekniikoita, joiden kulmakivi yhteistä on massa mittaus. Massa voidaan mitata lukemattomalla tavalla: suoraan tai epäsuorasti. Tällaisten välttämättömien mittausten saavuttamiseksi vaa'at; Gravimetria on synonyymi massalle ja asteikolle.

Massojen saamiseksi valitusta reitistä tai menettelystä riippumatta signaalien tai tulosten on aina valotettava analyytin tai mielenkiinnon kohteena olevan lajin pitoisuutta; muuten gravimetrialla ei olisi analyyttistä arvoa. Tämä merkitsisi väittämistä, että joukkue työskenteli ilman ilmaisinta ja että se oli silti luotettava.

Vanha vaaka, joka painaa joitakin omenoita. Lähde: Pxhere.

Yllä olevassa kuvassa näkyy vanha mittakaava, jossa on omenoita koverassa lautasessa.

Jos omenoiden massa määritettäisiin tällä asteikolla, kokonaisarvo olisi verrannollinen omenoiden määrään. Nyt, jos ne punnitaan erikseen, jokainen massa-arvo vastaa kunkin omenan kokonaishiukkasia; sen proteiini, lipidi, sokeri, vesi, tuhkapitoisuus jne.

Gravimetriseen lähestymistapaan ei tällä hetkellä ole vinkkejä. Oletetaan kuitenkin, että mittakaava voi olla erittäin spesifinen ja valikoiva, laiminlyömällä omenan muita aineosia ja punnitsemalla vain mielenkiinnon kohteena olevan.

Oikaistuna tämä idealisoitu asteikko, omena punnitsemalla voidaan suoraan määrittää, kuinka suuri osa sen massasta vastaa tietyn tyyppistä proteiinia tai rasvaa; kuinka paljon vettä se varastoi, kuinka paljon kaikki sen hiiliatomit painavat jne. Tällä tavalla omenan ravitsemuksellinen koostumus määritettäisiin gravimetrisesti.

Valitettavasti ei ole mittakaavaa (ainakin tänään), joka pystyisi tekemään tämän. On kuitenkin erityisiä tekniikoita, joiden avulla omenan komponentit voidaan erottaa fysikaalisesti tai kemiallisesti; ja sitten ja lopuksi punnitaan ne erikseen ja rakennetaan koostumus.

Mikä on gravimetrinen analyysi?

Kuvaili esimerkkiä omenoista, kun analyytin pitoisuus määritetään mittaamalla massa, puhumme gravimetrisesta analyysistä. Tämä analyysi on kvantitatiivinen, koska se vastaa kysymykseen 'kuinka paljon siellä on?' analyytin suhteen; mutta hän ei vastaa siihen mittaamalla tilavuuksia tai säteilyä tai lämpöä, vaan massaa.

Tosielämässä näytteet eivät ole vain omenoita, vaan käytännössä minkä tahansa tyyppisiä aineita: kaasua, nestemäistä tai kiinteää ainetta. Näiden näytteiden fyysisestä tilasta riippumatta on kuitenkin oltava mahdollista saada niistä mitattava massa tai sen erotus; joka on suoraan verrannollinen analyytin pitoisuuteen.

Kun sanotaan "uutettavan massa" näytteestä, se tarkoittaa saostuman saamista, joka koostuu yhdisteestä, joka sisältää analyytin, eli itsensä.

Palattuaan omenoihin niiden komponenttien ja molekyylien mittaamiseksi gravimetrisesti on tarpeen saada saostuma jokaiselle niistä; sakka vedelle, toinen proteiineille jne.

Kun kaikki on punnittu (analyyttisten ja kokeellisten tekniikoiden sarjan jälkeen), saavutetaan sama tulos kuin idealisoidulla tasapainolla.

- Gravimetriatyypit

Gravimetrisessä analyysissä on kaksi päätapaa analyytin pitoisuuden määrittämiseksi: suoraan tai epäsuorasti. Tämä luokittelu on yleinen, ja niistä johdetaan menetelmiä ja loputtomia spesifisiä tekniikoita jokaiselle näytteelle kullekin analyyttille.

Suoraan

Suora gravimetrinen analyysi on sellainen, jossa analyytti määritetään yksinkertaisella massan mittauksella. Jos esimerkiksi punnit yhdisteen AB sakan ja tiedät A: n ja B: n atomimassat ja AB: n molekyylimassan, voit laskea A: n tai B: n massan erikseen.

Kaikki analyysit, jotka tuottavat saostumia, joiden massasta analyytin massa lasketaan, on suora gravimetria. Omenakomponenttien erottaminen eri sakeiksi on toinen esimerkki tällaisesta analyysistä.

epäsuora

Epäsuorissa gravimetrisissä analyyseissä massaerot määritetään. Tässä suoritetaan vähennys, joka kvantitoi analyytin.

Esimerkiksi, jos vaa'an omena punnitaan ensin ja sitten kuumennetaan kuiviin (mutta ilman palamista), kaikki vesi höyrystyy; ts. omena menettää kaiken kosteuspitoisuutensa. Kuivattu omena punnitaan uudelleen, ja massaero on yhtä suuri kuin veden massa; siksi vesi on määritetty gravimetrisesti.

Jos analyysi olisi suoraviivaista, olisi kehitettävä hypoteettinen menetelmä, jolla kaikki vesi voitaisiin vähentää omenasta ja kiteyttää erillisessä mittakaavassa punnitsemista varten. Epäsuora menetelmä on selvästi helpoin ja käytännöllisin.

sakan

Aluksi voi tuntua yksinkertaiselta sakan saamiselta, mutta siihen liittyy todellakin tiettyjä olosuhteita, prosesseja, peiteaineiden ja saostusaineiden käyttöä jne., Jotta se voidaan erottaa näytteestä ja että se on punnittavissa täydellisessä kunnossa.

Olennaiset ominaisuudet

Sakan on täytettävä sarjan ominaisuuksia. Jotkut näistä ovat:

Erittäin puhdas

Jos se ei olisi riittävän puhdas, epäpuhtauksien massat oletetaan olevan osa analyytin massoja. Siksi sakat on puhdistettava joko pesemällä, uudelleenkiteyttämällä tai millä tahansa muulla tekniikalla.

Tunnettu koostumus

Oletetaan, että saostuma voi hajota seuraavasti:

OLS ₃ (s) => MO (s) + CO ₂ (g)

Näin tapahtuu, että ei tiedetä, kuinka paljon MCO _{3: sta} (metallisista karbonaateista) on hajonut vastaavaan oksidiinsa. Siksi sakan koostumusta ei tunneta, koska se voi olla MCO ₃ · MO tai MCO ₃ · 3MO jne. Seos. Tämän ratkaisemiseksi on taattava MCO _3: n täydellinen hajoaminen MO: ksi, paino vain MO.

pysyvyys

Jos sakka hajoaa ultraviolettivalon, lämmön tai kosketuksessa ilman kanssa, sen koostumusta ei enää tunneta; ja se on jälleen ennen edellistä tilannetta.

Korkea molekyylimassa

Mitä suurempi sakan molekyylimassa on, sitä helpompaa se punnitaan, koska tasapainolukeman kirjaamiseksi tarvitaan pienempiä määriä.

Heikko liukoisuus

Sakan on oltava riittävän liukenematon suodattamiseksi ilman suuria komplikaatioita.

Suuret hiukkaset

Saostuman tulisi olla mahdollisimman kiteistä, vaikka se ei ole ehdottoman välttämätöntä; ts. sen hiukkasten koon on oltava niin suuri kuin mahdollista. Mitä pienemmät sen hiukkaset, sitä geeliytyneemmäksi ja kolloidisemmaksi se tulee, ja vaatii siksi paremman käsittelyn: kuivauksen (liuottimen poistaminen) ja kalsinoinnin (massan vakioksi tekeminen).

Gravimetriset menetelmät

Gravimetrian sisällä on neljä yleistä menetelmää, jotka mainitaan alla.

sademäärä

Ne on jo mainittu kaikissa alajaksoissa, ja ne koostuvat analyytin saostamisesta kvantitatiivisesti sen määrittämiseksi. Näyte käsitellään fysikaalisesti ja kemiallisesti siten, että sakka on mahdollisimman puhdas ja sopiva.

Electrogravimetry

Tässä menetelmässä saostuma kerrotaan elektrodin pinnalle, jonka läpi sähkövirta johdetaan sähkökemiallisen kennon sisällä.

Tätä menetelmää käytetään laajalti metallien määrityksessä, koska ne laskeutuvat, niiden suolat tai oksidit ja epäsuorasti lasketaan niiden massat. Elektrodit punnitaan ensin ennen niiden joutumista kosketukseen liuoksen kanssa, johon näyte on liuennut; sitten se punnitaan uudelleen, kun metalli on kerrostettu sen pinnalle.

haihtumista

Gravimetrisissä haihtuvuusmenetelmissä kaasujen massat määritetään. Nämä kaasut ovat peräisin näytteen läpikäymästä hajoamisesta tai kemiallisesta reaktiosta, jotka liittyvät suoraan analyyttiin.

Koska kyse on kaasuista, on tarpeen käyttää ansaa sen keräämiseen. Loukku, kuten elektrodit, punnitaan ennen ja jälkeen, jolloin lasketaan epäsuorasti kerättyjen kaasujen massa.

Mekaaninen tai yksinkertainen

Tämä gravimetrinen menetelmä on pääosin fyysinen: se perustuu seosten erotustekniikoihin.

Kiinteät aineet kerätään nestemäisestä faasista suodattimia, seuloja tai seuloja käyttämällä ja ne punnitaan suoraan niiden kiinteän koostumuksen määrittämiseksi; esimerkiksi virtauksen saven, fekaalisen jätteen, muovien, hiekan, hyönteisten jne. prosenttiosuus.

termogravimetria

Tämä menetelmä käsittää, toisin kuin muut, kiinteän aineen tai materiaalin lämpöstabiilisuuden karakterisoinnin massamuutosten kautta lämpötilan funktiona. Kuuma näyte voidaan käytännöllisesti punnita termovaa'alla, ja sen massahäviö kirjataan lämpötilan noustessa.

Sovellukset

Yleisesti ottaen esitetään joitain gravimetrian käyttötarkoituksia menetelmästä ja analyysistä riippumatta:

- Erottaa näytteen eri komponentit, liukoiset ja liukenemattomat.

- Suorita kvantitatiivinen analyysi lyhyemmässä ajassa, kun sitä ei vaadita kalibrointikäyrän muodostamiseksi; massa määritetään ja tiedetään heti, kuinka suuri osa analyytistä on näytteessä.

- Se ei vain erota analyyttiä, vaan myös puhdistaa sen.

-Määritä tuhkan ja kiinteän aineen kosteusprosentti. Samoin gravimetrisella analyysillä sen puhtausaste voidaan kvantifioida (kunhan pilaavien aineiden massa on vähintään 1 mg).

-Se sallii kiinteän aineen karakterisoinnin termogrammin avulla.

- Kiinteiden aineiden ja saostumien käsittely on yleensä yksinkertaisempaa kuin tilavuuksien, joten se helpottaa tiettyjä kvantitatiivisia analyysejä.

-Opetuslaboratorioissa sitä käytetään arvioimaan opiskelijoiden suorituskykyä kalsinointitekniikoissa, punnitsemisessa ja upokkaiden käytössä.

Analyysiesimerkki

fosfiitit

Vesipitoiseen väliaineeseen liuotetusta näytteestä voidaan määrittää sen fosfiitit, PO ₃ ³, seuraavalla reaktiolla:

2HgCl ₂ (aq) + PO ₃ ^-3- (aq) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂: lla ₂ (s) + 2 H ₃ O ⁺ (aq) + 2CI ^- (aq) + 2PO ₄ ^3- (aq)

Huomaa, että Hg ₂ Cl ₂ saostuu. Jos Hg ₂ Cl ₂ punnitaan ja sen mol lasketaan, se voidaan laskea sen jälkeen, kun reaktion stoikiometrian kuinka paljon PO ₃ ^-3- oli alun perin. Ylimäärin HgO _{2: ta lisätään} ja vesiliuokseen näytteen sen varmistamiseksi, että kaikki PO ₃ ³ reagoi muodostaen sakka.

Johtaa

Jos, esimerkiksi, lyijy-sisältävän mineraalin pilkotaan happamassa väliaineessa, Pb ^{2 +} ionit voivat tallettaa niin PbO ₂ on platinaelektrodilla käyttäen electrogravimetric tekniikkaa. Reaktio on:

Pb ²⁺ (aq) + 4H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (s) + H ₂ (g) + 2H ₃ O ⁺ (aq)

Platinaelektrodin punnitaan ennen ja jälkeen, ja siten massa PbO ₂ määritetään, josta gravimetriseen tekijä, massa johtoa lasketaan.

kalsium

Näytteen kalsium voidaan saostaa lisäämällä oksaalihappoa ja ammoniakkia sen vesiliuokseen. Tällä tavalla oksalaatti-anioni muodostuu hitaasti ja tuottaa paremman sakan. Reaktiot ovat:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O- ₄ ^-2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^2- (aq) → CaC ₂ O ₄ (s)

Mutta kalsiumoksalaatti kalsinoidaan tuottamaan kalsiumoksidia, sakkaa, jolla on tarkemmin määritelty koostumus:

SERTIn ₂ O- ₄ (s) → CaO (s) + CO (g) + CO ₂ (g)

Nikkeli

Ja lopuksi näytteen nikkelikonsentraatio voidaan määrittää gravimetrisesti käyttämällä dimetyyliglyoksimiä (DMG): orgaanista saostusainetta, jonka kanssa se muodostaa kelaatin, joka saostuu ja jolla on ominainen punertava väri. DMG luodaan paikan päällä:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2NH ₂: lla (aq) → DMG (aq) + 2H ₂ O (l)

2DMG (aq) + Ni ²⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ punnitaan ja stökiometrinen laskelma määrittää, kuinka paljon nikkeliä näyte sisälsi.

Viitteet

1. Day, R., ja Underwood, A. (1989). Kvantitatiivinen analyyttinen kemia (viides painos). PEARSON Prentice Hall.
2. Harvey D. (23. huhtikuuta 2019). Yleiskatsaus gravimetrisiin menetelmiin. Kemia LibreTexts. Palautettu osoitteesta: chem.libretexts.org
3. Luku 12: Gravimetriset analyysimenetelmät.. Palautettu osoitteesta: web.iyte.edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrinen analyysi. Palautettu osoitteesta: wiredchemist.com
5. Gravimetrinen analyysi. Palautettu: chem.tamu.edu
6. Helmenstine, tohtori Anne Marie (19. helmikuuta 2019). Gravimetrisen analyysin määritelmä. Palautettu osoitteesta: gondo.com
7. Siti Maznah Kabeb. (SF). Analyyttinen kemia: Gravimetrinen analyysi. [PDF. Palautettu osoitteesta: ocw.ump.edu.my
8. Singh N. (2012). Kestävä, tarkka ja tarkka uusi gravimetriamenetelmä kullan määrittämiseksi: vaihtoehto palomääritysmenetelmälle. SpringerPlus, 1, 14. doi: 10.1186 / 2193-1801-1-14.