- perusteet
- reaktiot
- Yleinen menettely
- Natriumtiosulfaatin valmistus
- Tärkkelysindikaattorivalmisteet
- Natriumtiosulfaatin standardointi
- Jodometrinen titraus
- Sovellukset
- Viitteet
Jodometrisesti on tekniikka, jossa mitataan tilavuuden analyysi hapettimella titraamalla tai epäsuora jodilla. Se on yksi yleisimmistä redox-titrauksista analyyttisessä kemiassa. Täällä lajin suurin mielenkiinto ei ole kunnolla alkuainejodia, en 2, mutta sen jodidianionien, I -, jotka ovat hyviä pelkistimet.
I - voimakkaiden hapettimien läsnä ollessa reagoi nopeasti, kokonaan ja kvantitatiivisesti, johtaen alkuainejodimäärään, joka on ekvivalentti kyseessä olevan hapettimen tai analyytin määrään. Siten, titraamalla tai titraamalla tämä jodi redox titrausyhdisteen yleisesti natriumtiosulfaatilla, Na 2 S 2 O 3, konsentraatio analyytin määritetään.
Kaikkien jodometristen titrausten tai titrausten loppupiste ilman tärkkelystä. Lähde: LHcheM Wikipedian kautta.
Yläkuva näyttää päätepisteen, jonka odotetaan havaittavan jodometrisissä titrauksissa. On kuitenkin vaikea määrittää, milloin titraus lopetetaan. Tämä johtuu siitä, että ruskea väri muuttuu kellertäväksi ja muuttuu vähitellen värittömäksi. Siksi tärkkelysindikaattoria käytetään tämän päätepisteen korostamiseen edelleen.
Jodometria mahdollistaa joidenkin hapettavien lajien, kuten rasvojen vetyperoksidien, kaupallisten valkaisuaineiden hypokloriitin tai kuparikationien analysoinnin eri matriiseissa.
perusteet
Toisin kuin jodimetria, jodometria perustuu lajiin I -, vähemmän herkkä suhteettomille tai kärsimään ei-toivotuista reaktioista. Ongelmana on, että vaikka se on hyvä pelkistin, ei ole indikaattoreita, jotka antavat jodidilla päätepisteitä. Siksi alkuainejodia ei jätetä pois, vaan se on edelleen avainkohta jodometriassa.
Jodidia lisätään ylimäärin sen varmistamiseksi, että se pelkistää kokonaan hapettavan aineen tai analyytin, alkuperäisen jodin, joka liukenee veteen reagoidessaan väliaineessa olevien jodidien kanssa:
I 2 + I - → I 3 -
Tämä antaa aikaan trijodidilajeja, I 3 -, jotka värjäävät liuoksen ruskeksi (katso kuva). Tämä laji reagoi samalla tavalla kuin I 2, niin että kun titrataan väri katoaa, osoittaa päätepiste titrauksen Na 2 S 2 O 3 (kuvan oikealla puolella).
Tämän I 3 - nimitetään reagoivan samalla tavalla kuin I 2, joten ei ole merkitystä, mikä kahdesta lajista on kirjoitettu kemialliseen yhtälöön; niin kauan kuin kuormat ovat tasapainossa. Yleensä tämä kohta on hämmennyksen lähde jodometrian ensimmäistä kertaa oppijoille.
reaktiot
Jodometria alkaa jodidi-anionien hapetuksella, jota edustaa seuraava kemiallinen yhtälö:
A OX + I - → I 3 -
Missä A OX on kvantifioitava hapettava aine tai analyytti. Sen pitoisuutta ei sen vuoksi tunneta. Seuraavaksi tuotettu I 2 arvostetaan tai nimitetään:
I 3 - + haltija → Tuote + I -
Yhtälöt eivät ole tasapainossa, koska niillä pyritään vain osoittamaan muutokset, joita jodi käy läpi. Pitoisuus I 3 - vastaa, että A OX, joten viimeksi mainittu määritetään epäsuorasti.
Titranssin pitoisuuden on oltava tunnettu ja pelkistävän jodin (I 2 tai I 3 -) kvantitatiivisesti. Tunnetuin on natriumtiosulfaatti, Na 2 S 2 O 3, jonka titraus reaktio on:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Huomaa, että jodidi tulee uudelleen esiin ja muodostuu myös tetrationaattianioni, S 4 O 6 2–. Kuitenkin, Na 2 S 2 O 3 ei ole ensisijainen standardi. Tästä syystä se on standardisoitava ennen tilavuustitrauksia. Niiden liuokset arvioidaan käyttämällä KIO 3: a ja KI: tä, jotka reagoivat keskenään happamassa väliaineessa:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
Siten, pitoisuus I 3 - ionien tiedetään, niin se titrataan Na 2 S 2 O 3 yhtenäistää sitä.
Yleinen menettely
Jokaisella jodometrialla määritetyllä analyytilla on oma menetelmä. Tässä osassa käsitellään kuitenkin menettelyä yleisesti tämän tekniikan suorittamiseksi. Vaadittavat määrät ja tilavuudet riippuvat näytteestä, reagenssien saatavuudesta, stökiometrisistä laskelmista tai olennaisesti menetelmästä.
Natriumtiosulfaatin valmistus
Kaupallisesti tämä suola on pentahydratoituneessa muodossaan, Na 2 S 2 O 3 · 5 H 2 O. Tislattu vesi, jolla liuoksesi valmistetaan, on keitettävä ensin, jotta sitä hapettavat mikrobit poistuvat.
Samoin, säilöntäainetta, kuten Na 2 CO 3 lisätään, niin että kun se on kosketuksessa happamassa väliaineessa se vapauttaa CO 2, joka siirtää ilmaa ja estää hapen häiritsevän hapettamalla jodideja.
Tärkkelysindikaattorivalmisteet
Laimeampiin tärkkelyspitoisuus, sitä vähemmän intensiivistä tuloksena tummansiniset tullaan kun koordinoidaan I 3 -. Tämän takia pieni määrä sitä (noin 2 grammaa) liukenee litran kiehuvaan tislattuun veteen. Liuosta sekoitetaan, kunnes se on kirkasta.
Natriumtiosulfaatin standardointi
Kun Na 2 S 2 O 3 on valmis, se on standardoitu. Määrätty määrä KIO 3: ta asetetaan Erlenmeyer-pulloon tislatulla vedellä ja lisätään ylimäärä KI: tä. Tilavuus 6 M HCI: a lisätään tähän pulloon, ja se on välittömästi titrataan Na 2 S 2 O 3 ratkaisu.
Jodometrinen titraus
Standardoida Na 2 S 2 O 3, tai mikä tahansa muu titrausyhdisteen, jodometrisellä titrauksella suoritetaan. Tapauksessa analyytin, sen sijaan, että lisätään HCl: a, H 2 SO 4 käytetään. Jotkut analyytit vaativat aikaa hapettaa I -. Tällä aikavälillä pullo peitetään alumiinifoliolla tai jätetään seisomaan pimeässä, jotta valo ei aiheuta ei-toivottuja reaktioita.
Kun I 3 - titrataan, ruskea liuos muuttuu vähitellen kellertävä, alustava kohta lisätään muutama millilitra tärkkelyksen indikaattori. Välittömästi muodostuu tummansininen tärkkelys-jodikompleksi. Jos lisättäisiin aikaisemmin, suuri pitoisuus 13 - heikentäisi tärkkelystä eikä indikaattori toimisi.
Jodometrisen titrauksen todellinen päätepiste osoittaa sinisen värin, vaikka se on vaaleampi, samanlainen kuin tämän joditärkkelysliuoksen. Lähde: Voicu Dragoș
Jatka Na 2 S 2 O 3: n lisäämistä, kunnes tummansininen väri vaaleaa kuten yllä oleva kuva. Vain kun liuos muuttuu vaalean violetti väri, titraus pysäytetään ja muut tippaa Na 2 S 2 O 3 lisätään tarkistaa tarkka ajankohta ja äänenvoimakkuuden, kun väri katoaa täysin.
Sovellukset
Jodometrisiä titrauksia käytetään usein rasvatuotteissa olevien vetyperoksidien määrittämiseen; hypokloriitti-anionit kaupallisista valkaisuaineista; happi, otsoni, bromi, nitriitti, jodaatit, arseeniyhdisteet, perjodaatit ja rikkidioksidipitoisuus viineissä.
Viitteet
- Day, R., ja Underwood, A. (1989). Määrällinen analyyttinen kemia. (viides painos). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2020). Jodometria. Palautettu osoitteesta: en.wikipedia.org
- Professori SD Brown. (2005). Natriumtiosulfaattistandardiliuoksen ja
- Hypokloriitin määritys kaupallisessa valkaisutuotteessa. Palautettu: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (SF). Jodometria ja jodimetria. Federica -verkkokoulutus. Palautettu: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Sisällön ja kielen integroitu oppiminen (CLIL) Kemian ja englannin aineistot: Jodometriset titraukset. Opettajan materiaali. Palautettu osoitteesta: diposit.ub.edu